(3)移取待净化液所引入的水果相对标准不确定度urel(V2)。用10mL单标线吸量管分两次移取20mL上清液。和蔬10mL单标线移液管,菜中测A级,抗蚜最大允许误差为土0.020mL,威残三角分布,留检k=√6,不确u(V10)=0.020ml/√6
=0.0082mL,定度urel(V10)=0.0082÷10=0.082%;则两次相对标准不确定度
urel(V2)==0.116%。评定
(4)试样定容体积V引入的水果相对标准不确定度urel(V3)。样品最终用1mL单标线吸管取1mL正已烷定容。和蔬1mL单标线移液管,菜中测A级,抗蚜最大允许误差为士0.007mL,威残三角分布,留检k=0.007ml/√6=0.0028mL,urel(V1)=0.0028÷1=0.28%;由此引入的相对标准不确定度urel(V3)=urel(V1)=0.28%。
(5)标准物质纯度引入的相对标准不确定度urel(p1)。抗蚜威标准品的浓度为100μg/mL,证书上给出的不确定度为±0.05μg/mL,为扩展不确定度,并指出k=2,其标准不确定度为u(p1)=0.05μg/mL÷2=0.025μg/mL,相对标准不确定度为urel(p1)=0.025μg/mL÷100μg/mL=0.025%。
((6)标准溶液配制引入的相对不确定度urel(p2)。标准储备液的配制过程:准确移取0.1mL的抗蚜威标准品(100μg/mL),用乙腈定容至10mL,即为1.0μg/mL的标准溶液。用乙腈将该标准溶液逐级稀释得到浓度为10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL 200ng/mL的标准工作液。
以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。标准工作液稀释过程见表4—17。
标准工作液配制过程中使用了一系列玻璃量器,均有相应的最大允差,按三角分布考虑k=√6,分别计算标准不确定度见表4—18。
因此,由标准溶液配制引入的相对标准不确定度为:
(7)标准曲线拟合引入的相对标准不确定度urel(c0)。对标准系列工作液进行测量,测得其峰面积,以峰面积A-浓度C(μg/mL)作图,得到校准曲线回归方程为y=265590x一233780,r=0.9995。
曲线拟合引入的标准不确定度计算公式为:
式中:sR——标准溶液响应信号残差的标准差,
b——校准曲线的斜率,值为265590;
a——校准曲线的截距,值为一233780;
n1——试样中待测物质含量x的测定次数,n1=3;
n2——标准溶液的测定次数,n2=18;
c-——标准溶液的平均含量;
ci——不同校准标准溶液的浓度点的配制值;
cj——针对每一次不同的标准溶液实测的Yi,由标准曲线方程计算的理论c值;
Yi——参与拟合的每一次测量仪器实际响应值;
X0——待测物含量。
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