提高测定结果的共振准确度
2 结果与讨论
2.1 图谱处理方式选择
在1.3仪器工作条件下,核磁对凝固浴样品进行7次平行测定,共振分别采用手动调整和自动调整两种谱图处理方式调整相位和基线,波谱结果见表1。法测
由表1可知,定碳手动调整方式的原丝浴中亚砜测定结果波动较小,测定结果的凝固相对标准偏差为1.04%;自动调整方式的测定结果波动大,测定结果的甲基相对标准偏差为2.01%。为了降低图谱处理方式带来的核磁测定误差,提高测定结果的共振准确度,采用手动调整方式。波谱
2.2 弛豫延迟时间选择
考察弛豫延迟时间分别为5、法测10、定碳20、原丝浴中亚砜30、凝固40、50s时对凝固浴样品中二甲基亚砜含量测定结果的影响。在1.3仪器工作条件下,每一个时间点平行测定6份相同的凝固浴样品,以平均值作为测定值,结果见表2。
由表2可知,随着弛豫延迟时间的增加,测定结果的精密度越来越好。这是因为弛豫延迟时间延长,则等待时间延长,采集下一次数据时仪器已达到稳定;然而当弛豫延迟时间大于40s时,随着弛豫延迟时间的延长,测定时间更长,为了节省测定时间,将弛豫延迟时间设置为40s。
2.3 采样时间选择
考察采样时间分别为0.75、1.75、2.75、3.75、4.75、5.75s时对凝固浴样品中二甲基亚砜含量测定结果的影响。在1.3仪器工作条件下,每一个时间点平行测定6份相同的凝固浴样品,以平均值作为测定值,结果见表3。
由表3可知,采样时间对二甲基亚砜含量测定结果无显著影响。2.75s以后,随着采样时间的延长,测定结果的精密度提高幅度不明显,因此选择2.75s为采样时间。
2.4 采样次数选择
设置采样次数分别为64、128、256,考察不同采样次数对凝固浴样品中二甲基亚砜含量测定结果的影响。在1.3仪器工作条件下,每种采样次数下平行测定6份相同的凝固浴样品,以平均值作为测定值,结果见表4。由表4可知,采样次数为128和256时,测定结果相差较小,数据重现性好;采样次数为64时,测定结果的相对标准偏差为3.22%,数据重现性差。综合考虑,选择采样次数为128。
2.5 准确度与精密度试验
1.3仪器工作条件下,对DMSO–H2O标准溶液平行测定5次,结果见表5。由表5可知,测定值与配制值基本一致,相对偏差为0.20%,5次测定结果的相对标准偏差为0.78%,表明该方法具有较高的准确度和精密度,满足凝固浴中二甲基亚砜含量的测定。
3 结语
采用核磁共振氢谱对碳纤维凝固浴样品进行测定,谱图分析表明,二甲基亚砜特征峰峰形完整,通过二甲基亚砜和水的峰面积比值可计算出凝固浴样品中二甲基亚砜的质量分数。分别从图谱处理方式、弛豫延迟时间、采样时间、扫描次数4个方面分析了不同参数对测定结果的影响,通过对比不同条件下测定结果的相对标准偏差对测定条件进行优化。该方法具有较高准确度和精密度,且操作简单,无需建立标准曲线,为测定碳纤维凝固浴中二甲基亚砜的质量分数提供了有效的检测手段。
相关链接:二甲基亚砜,二甲基亚砜检测标准品,二甲基亚砜DMSO
声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
【提高测定结果的共振准确度】相关文章:
- 1朵唯新推出一款599元足机,支撑侧里指纹辨认,具有炫彩配色
- 2吉林省通化市自然资源局滥用行政权力排除、限制竞争行为被纠正
- 3福建漳州创建食品安全溯源示范农贸市场
- 4a2奶粉 含天然A2 β
- 5三星华为皆没有敢卖那么贵!那部开叠屏足机订价惊人,能变身时髦小包
- 6华中华南地区相继召开玻璃行业协调会,行业资讯
- 7驼牧尔驼乳粉 有“沙漠白金”之称 营养价值丰富
- 8北京丰台:开展家电能效标识检查
- 9重疾险赔付过还可以保终身吗
- 10中国玩具及婴童用品市场7月份销售分析报告
- 11甲醇中啶虫脒溶液标准物质:提升杀虫剂分析可靠性
- 12青蛙王子轻薄羽绒 够芯 够巧 够净
- 13《白日之下》曝主题曲MV 黑暗过后终见温暖阳光
- 14ABC kids推出联名系列 传承传统文化 彰显民族自信
- 15春末夏初 Melting Sadness 2023春夏新品上市
- 166月11日长城玻璃报价暂稳,行业资讯
- 17深圳海边度假村有哪些好玩
- 18水中氯化钾溶液标准物质:水质检测与分析的信赖之选
- 1二硫化碳中对二甲苯溶液标准物质:满足高标准实验需求
- 2叮当猫再次上榜“娃斯卡”传媒影响力榜单 IP赋能活力榜上榜品牌
- 3水中氟成分分析标准物质:提升水质检测准确性
- 4行业会议提振效果有限 玻璃行情区间调整,行业资讯
- 5腾讯视频极光TV 挨制没有雅众与大年夜屏的无界体验
- 6江西泰和:多向发力提升消费维权效能
- 7叫上小伙伴一起去钓鱼 XANDER ZHOU AW22发新品
- 8新环保局面下,沙河玻璃市场形势分析!,市场研究
- 9Yoon Ahn亲自上脚带货 预计将在 10 月 6 日登场
- 10泰兰尼斯(TARANIS)新款童鞋 潮酷型格依然不减
- 11播报哪吒潮孩2023AW新品发布会×周年庆暨乔迁喜讯
- 12吉林长春:用信息化手段提升重点领域安全监管效能
- 13期待再次相见!动画电影《小倩》宣布撤出五一档
- 14华南即将开会,总体产能减少!,行业资讯
- 15解锁儿童内衣挑选秘籍 拉比LABIBABY给你答案
- 16茶文化被看好 安踏这波跨界玩的真高
- 17国家版权局:《维和防暴队》 等9部影片重点保护
- 18中国玩具及婴童用品市场7月份销售分析报告