当前位置:首页>影视热点>正文

多环的装小瓶进样检测

收集液使用旋转蒸发仪浓缩至尽干,种天中种氮气吹干,然植用2mL 88%乙腈水溶液准确定容,物提超声溶解,取物样品液使用一次性注射器过0.22μm滤膜,多环的装小瓶进样检测。芳烃方法

(3)葡萄籽提取物和绿咖啡豆提取物

精确称取0.3~0.59样品(精确至0.00019)于10mL试管中,测定依次加入3mL超纯水和0.5mL色谱纯乙醇溶液,种天中种涡旋、然植超声使其溶解,物提再加入2mL色谱纯正己烷,取物涡旋混匀。多环的在4000r/min、芳烃方法15℃条件下离心5min。测定

绿咖啡豆提取物用移液枪将上层正己烷转移至圆底烧瓶中,种天中种葡萄籽提取物用60℃~80℃水浴加热溶液,使正己烷层溶解,再用移液枪将上层正己烷转移至圆底烧瓶中,用正己烷重复萃取1次,合并正己烷溶液。氮气将正己烷吹干,用2mL88%乙腈水溶液准确定容,超声溶解,样品液使用一次性注射器过0.22μm滤膜,装小瓶进样检测。

(4)姜黄提取物

精确称取0.4~0.59姜黄素样品(精确至0.000lg)于10mL试管中,用5mL丙酮溶液涡旋提取2min后,用1mL移液枪将上清液转移至100mL圆底烧瓶中,再用5mL丙酮涡旋提取1min,用1mL移液枪将上清液转移至100mL圆底烧瓶中,旋转蒸发仪浓缩至尽干,氮气吹干,3mL正己烷和0.5mL丙酮溶解,样品液待净化。

依次用5mL二氯甲烷、5mL正己烷活化SPE小柱;将待净化液加入SPE小柱,再用2mL正己烷荡洗圆底烧瓶后继续加入;用3mL正己烷淋洗,待淋洗液流完之后继续加人3mL正己烷淋洗;用10mL二氯甲烷洗脱。

收集洗脱液,旋转蒸发仪浓缩至近干,氮气吹干,用2mL 88%乙腈水溶液准确定容,超声溶解,样品液使用一次性注射器过0.22μm滤膜,装小瓶进样检测。

5、标准溶液配制

(1)多环芳烃标准储备液配制

多环芳烃标准品配制成浓度约为40mg/kg的标准储备液,—20℃冷冻保存,有效期3年。

(2)多环芳烃标准工作溶液配制

通过多次稀释将多环芳烃标准储备液稀释成浓度约为1.6μg/kg的标准工作液,冷藏保存,有效期1年。

6、结果计算

分别检测标准工作液、样品液和空白试样溶液,积分记录峰面积,采用外标单点定量法,计算得到样品中四种多环芳烃的含量,计算结果保留到小数点后两位。

二、结果与分析

1、仪器方法建立和优化

参照《GB 5009.265—2016食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定》中液相色谱条件,通过多波长扫描方式确定四种目标成分最大吸收波长,并运行检测多环芳烃标准品溶液和样品溶液,确定色谱分离效果。结果表明:国标方法梯度洗脱程序能满足四种多环芳烃成分分离的要求,但各组分的检测波长未达到最优,因此对四种多环芳烃检测波长进行了优化,最终能够实现在满足分离效果的前提下,提高灵敏度。流动相梯度条件如表1所示时,4种多环芳烃标准溶液色谱图,见图1,标准品成分及保留时间见表2。因此色谱柱

Agilent Eclipse PAH C18(4.6×250mm,5μm);柱温:40℃;检测波长:䓛:激发波长270nm,发射波长385m;苯并(b)荧蒽、苯并(a)蒽、苯并(a)芘:激发波长288nm,发射波长430nm;进样量:100μL;流速:1.5mL/min;运行时间:40min;流动相A:水;流动相B:乙腈。使用表1所示的流动相梯度条件。

a1

2、线性关系,检出限和定量限

按照1.5配制成系列标准工作溶液,按照1.3所述条件进行检测。用分析物峰面积对被测组分的浓度作图,结果见表2。由表2可知,4种多环芳烃在0.0lμg/kg~8.0μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数R2为1.0000。
a2

以3倍和10倍的信噪比(S/N)分别确定了仪器方法的检出限(LODs)和定量限(LOQs),结果列于表3。4种多环芳烃的仪器方法定量限为0.04μg/kg。

a3

声明:本文所用图片、文字来源于《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。

相关链接:葡萄籽提取物姜黄素多环芳烃

热门标签
友情链接:
HEYLADS男生女生 休闲小外套 明媚时尚增稠剂对碳酸钙固体饮料冲调性及稳定性的影响(一)如何科学食用大蒜帮助备孕女性顺利怀孕?洋葱存储中腐烂病菌鉴定环境监测现场采样问题及注意事项探讨(一)山东济南小作坊从“小散低”变“精特美”山东18家食品经营者因存在“八不”行为被停业整顿透明隔热防晒涂料成玻璃防晒新法宝,行业资讯苦荞低镉积累品种筛选及富集转运特征分析(一)入股19.9% 江西新余国资出手援救赛维LDK,行业资讯什么是雕刻玻璃 雕刻玻璃有什么特点与用途,行业资讯备孕宝宝必备:揭秘糯米酒的神奇功效与正确饮用方法!玻璃移门如何选购 玻璃折叠门的优缺点,行业资讯如何调整饮食和生活习惯以提高备孕时乙肝抗体的水平?聚甲氧基二甲醚合成工艺研究(二)各种玻璃的特点 玻璃隔断有哪些种类及特点,行业资讯清洁玻璃窗背面有什么好办法 使玻璃窗擦得更干净的好办法,行业资讯海水水质实时在线检测系统的研究(一)LED灯具生产设备有哪些 玻璃生产常用哪些设备,行业资讯气氛和温度对褐煤干燥特性和化学结构及复吸水量的影响(二)玻璃贴膜的功能 玻璃贴膜如何维护保养,行业资讯玻璃马赛克有什么特点 玻璃马赛克的施工方法,行业资讯汽车玻璃划痕能修复吗 汽车前挡风玻璃划痕修复步骤,行业资讯大气颗粒物污染对土地覆盖变化的响应(三)儿童化妆品合规要求及国内市场防腐剂的使用状况(一)水果风幕保鲜展示柜怎样陈列好 玻璃展柜制作需注意什么,行业资讯玻璃淋浴房有什么优点 怎么辨别淋浴房玻璃好坏,行业资讯我国认证制度改变出台新举措,行业资讯周边价格调整,南北区域分化!,行业资讯什么是隔热隐私玻璃 汽车有防隐私玻璃需要再贴太阳膜吗,行业资讯防反光玻璃是什么玻璃 玻璃屏幕反光如何解决,行业资讯画框玻璃用什么品种的专业玻璃 相框怎么挂在玻璃上,行业资讯玻璃粉末是什么 玻璃粉有何应用,行业资讯汽车挡风玻璃有雾气怎么办 为什么前挡风玻璃经常有雾气,行业资讯汽车玻璃怎么防止起雾 汽车玻璃起雾如何处理,行业资讯高含量碳酸钙基体中氟化钙的准确测定(一)会议如期召开,涨价期待落实!,行业资讯空心玻璃微珠在保温隔热涂料中的作用 玻化微珠和空心玻璃微珠的区别,行业资讯太阳能光伏玻璃标准是什么 太阳能用光伏玻璃一般多厚,行业资讯单面玻璃镜原理 单向透过玻璃安装步骤,行业资讯