2.3 线性关系及检出限按照样品中各离子的双系色谱时检浓度范围,将阴、统离阳离子混合标准储备液用超纯水逐级稀释,法同分别配制5种不同浓度的测蓝阳离子和阴离子系列混合标准工作溶液。在1.2色谱条件下,藻培中阴对系列混合标准工作溶液逐一进样分析,养液阳离以各离子质量浓度(X,双系色谱时检mg/L)为横坐标、统离对应的法同色谱峰面积(Y)为纵坐标,进行线性回归,测蓝计算线性方程和相关系数。藻培中阴以3倍信噪比计算方法的养液阳离检出限。各离子的双系色谱时检保留时间、线性范围、统离线性方程、法同相关系数、检出限列于表2。 由表2可知,各离子的线性相关系数均大于0.999,表明标准曲线线性良好。各离子的检出限均低于0.05mg/L,能够满足蓝藻培养液中各离子的检测要求。本方法测定Na+、K+、Mg2+、Ca2+的检出限高于国家标准(HJ700-2014,GB11904-89,GB11905-89)中电感耦合等离子体质谱法及原子吸收分光光度法的检出限,而蓝藻培养液中这4种阳离子的浓度一般较高,故离子色谱法的检出限能满足检测要求。本法测定NH4+的检出限与国家环保标准(HJ665-2013)中连续流动-水杨酸分光光度法的检出限相当,能够满足检测要求。本法测定NO3-和PO43-的检出限不高于国家环保标准(HJ667-2013,HJ670-2013)中连续流动方法的检出限,能够满足检测要求,而连续流动方法的单通道只能检测单个离子,不能同时检测多个离子。 2.4 精密度试验取适量的铜绿微囊藻905培养液6份,分别按照1.3步骤处理,在培养液中加入一定浓度的阴离子和阳离子标准混合溶液,进行精密度试验。根据各离子的测定值计算相对标准偏差,表示该方法的精密度,测定结果列于表3。 由表3可知,在本方法检测条件下,各离子测定结果的相对标准偏差均小于1.5%(n=6),表明本方法重复性好,精密度高。特别是本法测定Na+、K+、Mg2+和Ca2+的精密度均优于标准HJ700-2014中电感耦合等离子体质谱法的测量精密度。 2.5 样品加标回收试验利用本法同时测定鱼害微囊藻1410培养液中13种离子,色谱图如图3所示。由图3可知,该方法可以有效分离蓝藻培养液中的阴、阳离子。 取适量的铜绿微囊藻905培养液,按照1.3步骤进行处理后进样分析,然后对不同的离子进行3个不同浓度水平的加标回收试验,检测结果和加标回收率列于表4。由表4可知,13种离子的平均加标回收率为80.70%~113.62%,满足分析要求(国家环保标准HJ812-2016,HJ84-2016规定加标回收率应为80%~120%),表明本方法可用于蓝藻培养液中阴、阳离子的同时测定。 3 结语建立了一种双系统离子色谱法同时测定蓝藻培养液中7种阴离子和6种阳离子的分析方法,该方法操作简单,分析速度快,检出限低,具有较高的精密度和准确度,适用于蓝藻培养液中阴、阳离子的同时分析,可以节省检测时间和降低检测成本,在蓝藻生长和抑制研究中具有潜在的应用价值。 相关链接:水杨酸,微囊藻,甲基磺酸
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